氣相色譜儀氣路系統(tǒng)部件說明

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氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)主要由載氣（和輔助氣體）及其所流經(jīng)的部件組成。其主要零部件有：減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量計、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測器等。這些零部件除減壓閥和凈化器外，其他一般都組裝在色譜儀器的主機中。

對氣路系統(tǒng)的基本要求是：氣密性好、穩(wěn)定性佳、計量準確、控制方便、柱效優(yōu)良和檢測靈敏等。

1、  載氣

在氣相色譜中，選擇不干擾樣品分析的氣體做載氣，攜帶樣品組分在氣路系統(tǒng)中移動達到使混合物分離之目的；為了分離和檢測的需要，有的分析過程需要使用某些輔助氣體。

常用的載氣種類有：氮氣、氫氣、氦氣等。

常用的輔助氣體有：空氣、氧氣和氫氣等。

在一般實驗室中，氣體大多由高壓鋼瓶供給。為了安全的需要，鋼瓶應(yīng)按規(guī)定涂上表示所貯存氣體種類的標記顏色和字樣；常用氣瓶的標記顏色和字樣見下表。

常用氣瓶的標記顏色和字樣

根據(jù)分析的要求，所用的氣體種類尚需作具體選擇，一般分析中均需對所用氣體進行適當?shù)膬艋幚怼?/span>

2、  減壓閥

減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力，不論鋼瓶內(nèi)的氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化，減壓閥均能使經(jīng)減壓后流出的氣體壓力保持不變。

減壓閥zui高進口壓力為15Mpa（150kg/㎝³），出口壓力一般控制在0.6 Mpa（6kg/㎝³）以下，氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25 Mpa（2.5kg/㎝³）以下。

安全須知：不同氣體需用不同的減壓反，切勿混用，以免發(fā)生意外事故。氧氣減壓閥嚴禁接觸油脂，以免發(fā)生安全事故。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲，安裝時需加小心。使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓反接頭上的灰塵污物去除才能安裝，使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。

3、  凈化器

凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)雜質(zhì)。例如：水分、烴類、油污或其他無機和有機雜質(zhì)。這些雜質(zhì)不但容易使氣-固色譜的柱填料失效，而且能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或者其他不必要的反應(yīng)，從而使柱效率發(fā)生變化。載氣和輔助氣體中的雜質(zhì)一般均使噪音增大，影響基線的穩(wěn)定性，同時也影響檢測器的靈敏度。

常用的凈化方法是吸附法，在減壓閥內(nèi)填入適宜的凈化劑，例如：硅膠、分子篩、活性炭等固體顆粒吸附劑。讓氣體流過凈化劑層，則可達到去除雜質(zhì)的目的，其中活性炭對一般雜質(zhì)均有一定的吸附能力，硅膠常用于出去大量的水，分子篩則宜用于除去載氣中的微量水、二氧化碳以及有機雜質(zhì)。

特殊的分析則應(yīng)采用特殊的凈化手段。例如：有些檢測器需去除載氣中的微量氧，則可采用讓載氣流過475℃的紫銅粉層的方法或用能于室溫下除微量氧氣的吸附劑來達到凈化之目的。

凈化器內(nèi)所填的凈化劑，使用一段時間后就會失效。因此，應(yīng)注意經(jīng)常更換或作再生處理。把失效的硅膠和分子篩置于400-450℃的溫度下烘烤10-20h（能同時通氮氣）后置于干燥器內(nèi)，冷卻后即可重新使用。

4、  穩(wěn)壓閥

穩(wěn)壓閥在氣路系統(tǒng)中用于調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力。當閥針開啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的壓力達到平衡后，如果出口壓力發(fā)生微小的變化時，氣壓就會發(fā)生變化，那么，波紋管則發(fā)生伸出或者收縮作用，此時經(jīng)連動桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙，從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力恢復(fù)到原有的平衡狀態(tài)。

穩(wěn)壓閥的入口壓力一般不得超過0.6Mpa（6kg/㎝³），出口壓力在（0.05-0.3）Mpa的范圍內(nèi)能獲得*的穩(wěn)壓效果。

5、  穩(wěn)流閥

為了能更好的穩(wěn)定氣體流速，可在氣路系統(tǒng)中安裝穩(wěn)流閥。在程序升溫過程中，因柱子對氣流的阻力隨溫度上升而增加，致使柱后氣流流速發(fā)生變化，造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定，故在有程序控溫的色譜儀中，一般均裝有穩(wěn)流閥。

穩(wěn)流閥的工作條件必須是保證氣體入口壓力恒定，因此，在氣路系統(tǒng)中穩(wěn)流閥均應(yīng)串聯(lián)在穩(wěn)壓閥的后面。

穩(wěn)流閥的入口壓力一般不宜超過0.25Mpa，出口壓力控制在（0.02-0.2）Mpa范圍內(nèi)，能獲得較好的穩(wěn)流效果。

須知，程序升溫過程中隨著溫度上升而發(fā)生柱前壓力升高和柱前轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)下降屬于正常現(xiàn)象。經(jīng)穩(wěn)流閥穩(wěn)流后的氣體流速不變，指的是氣體的質(zhì)量流速不變。

6、  流量計

氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計來測量。轉(zhuǎn)子流量計的外殼為一根圓錐形的玻璃管，其中有一個轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150ml/min的流量計中的轉(zhuǎn)子一般用硬質(zhì)橡膠或塑料制成，大于150ml/min者常用金屬（如不銹鋼、合金鋁）制成。

當有氣體通過轉(zhuǎn)子流量計時，轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動。若流量恒定，轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)子上端面所對應(yīng)的刻度即為氣體流量值。刻度板上的刻度有兩種：一種以體積流速標記，可以直接讀數(shù)；另一種為等距離刻度，則需從對用的圖標中才能讀出其體積流速。

在同*速下，轉(zhuǎn)子上浮的高度不僅與轉(zhuǎn)子本身的形狀和質(zhì)量有關(guān)，而且還與玻璃管的大小和錐度有關(guān)。因此，在清洗時切不可把這支流量計中的轉(zhuǎn)子調(diào)換到另一支流量計中去，否則讀數(shù)就無法準確。

轉(zhuǎn)子流量計的讀數(shù)一般用皂膜流量計校正。

7、  壓力表

在轉(zhuǎn)子流量計之后氣化器之前裝有壓力讀數(shù)為（0-0.6）Mpa左右的的壓力表，用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據(jù)載氣的柱前壓力和柱出口壓力，可以計算出色譜柱中載氣的平均流速。此外，從載氣柱前壓力的大小可反映出柱調(diào)料的松緊程度，以及氣路系統(tǒng)是否發(fā)生堵塞或者漏氣等現(xiàn)象。

8、  六通閥

六通閥是氣象色譜分析中一種常用的氣體樣品進樣裝置，用六通閥進樣不但操作簡便，而且重現(xiàn)性好（相對偏差小于1％），再則，也便于實現(xiàn)進樣操作自動化。

六通閥有平面式的和拉桿式兩種，zui常用的是平面式的。

9、  氣化器

氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此，它一般應(yīng)滿足以下幾條要求。

A、 進樣方便，密封性能良好：氣化器的進樣口用厚度為5㎜的硅橡膠墊片密封，既可以讓注射器的針頭方便穿過，又能起到密封作用。

B、 熱容量大，樣品瞬間氣化：氣化器應(yīng)有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化，應(yīng)選用比熱較大的材料制作，并增加氣化壁厚。

C、 無催化效應(yīng)，樣品不變質(zhì)：為了使樣品氣化過程中不變質(zhì)，因此要求氣化器用惰性材料，一般都在氣化器內(nèi)襯以石英玻璃管。

D、 *存在，流通性能好：載氣能及時把氣化的樣品組分一道帶入柱內(nèi)，這樣既能防止樣品變質(zhì)，又能減少譜帶擴張等現(xiàn)象。

10、 色譜柱

色譜柱  色譜柱安裝在空穩(wěn)柱室內(nèi)，色譜柱由柱管和其中的固定相所組成，是氣路系統(tǒng)中構(gòu)造zui簡單的部件，然而，它卻是色譜中zui重要的部件之一，因為混合物組分的分離就在這里完成。

11、檢測器

檢測器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質(zhì)之間存在差異，當載氣攜帶著樣品組分進入檢測器時，它就利用此差異產(chǎn)生相應(yīng)的檢測信號，然后通過電路系統(tǒng)中的相關(guān)裝置，把檢測器產(chǎn)生的微弱信號進行放大、顯示、記錄。

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